实验5　微波水热制备氧化铈纳米粉体

一、实验目的

（1）了解微波水热法的工作原理与使用方法。

（2）掌握微波水热法制备氧化铈纳米粉体。

二、实验原理

微波与无线电波、红外线、可见光一样都是电磁波。微波是指波长在1mm～1m之间的电磁波，即频率为300MHz～300GHz的电磁波。在微波水热法中，反应釜中反应介质材料由极性分子和非极性分子构成，在电磁场作用下，反应釜中的极性分子从原来的随机取向分布状态转向依照电场的极性排列取向。而在高频电磁场作用下，这些极性分子的取向按交变电磁场的频率不断变化，这一过程造成分子的运动和相互摩擦从而产生热量。与此同时，交变电场的场能转化为介质内的热能，使反应釜中的介质材料温度不断升高，这就是对微波加热水热法通俗的解释。微波水热法的优势和特点如下：利用微波作为加热工具，可实现分子水平上的搅拌，加热速率快，加热均匀，无温度梯度，无滞后效应；克服传统水热容器加热不均匀的缺点，缩短反应时间，提高工作效率。

在本实验过程中，首先利用六水硝酸铈的热分解来获得二氧化铈晶核，通过在反应体系中加入不同表面活性剂对初期形貌的二氧化铈晶核进行表面修饰，起到形貌结构调控的目的，随着微波对反应体系的不断加热，体系中的二氧化铈小晶核通过不断吸收能量而长大，最终得到二氧化铈纳米材料。

三、实验用品

实验设备：微波水热平行合成仪（型号：XH-800S）1台。

实验用品：电子天平、烧杯、量筒、去离子水、平板磁力加热搅拌器、六水硝酸铈、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）

四、实验步骤

（1）配置一定浓度硝酸铈水溶液。

（2）在一定浓度的硝酸铈水溶液中加入适量表面活性剂，进行磁力搅拌，形成混合溶液。

（3）用量筒量取一定量上述混合溶液，转移到微波反应釜中，加入防爆垫，密封后放入转盘中，将传感器插入主罐并正对操作者。

（4）安装测压组件。此组件两头可互换，一头接腔体上压力传感器接头，一头接在主罐测压接头上（必须拧紧，但避免拧滑丝）。

（5）实验参数的设置。

（6）开始实验，观察实验过程及现象。

（7）实验结束后，取出样品，洗涤、干燥。

实验注意事项：①保证反应釜各部分（除反应釜内罐内壁）为干燥及干净的状态，以防罐体局部吸收微波后温度过高，损坏罐体；②实验前检查防爆膜是否安装且安装正确；③不熟悉的有机样品称样量应严格限制在0.5g以内；④溶液总体积应控制在5～40mL内；⑤对容易产生气体的物料，要事先在一个开口容器中进行预处理，等待15min反应后，让易氧化物质在微波加热前挥发出去；⑥微波加热碱性或者盐分过多的样品时，会通过这些溶液的结晶聚集于内壁上，这些样品吸收微波后造成罐子局部过热而损坏罐子；⑦禁止在微波水热合成釜中加入以下反应物质：炸药、推进剂、引火化学品、二元醇、航空燃料、高氯酸盐、乙炔化合物、醚、丙烯醛、酮、漆、烷烃、双组分混合物、动物脂肪等。

实验报告要求：明确实验目的及实验原理，制备氧化铈纳米粉体的过程。分析表面活性剂在合成氧化铈纳米粉体中的作用，反应参数设置对实验结果的影响。

五、思考题

（1）微波水热过程中反应功率的高低对纳米粉体有何影响？

（2）为什么金属容器盛放实验液体不能放入微波场中加热？

参　考　文　献

［1］　袁春华. 二氧化铈纳米粒子的制备方法评述. 无机盐工业，2007，39（5）：10-11.

［2］　潘湛昌，肖楚民，张环华，李秀珍，杨文霞. 液相法制备纳米二氧化铈的方法比较. 矿业研究与开发，2003，（s1）：178-180.

　　（郭志岩）